Температура при ректификации

Температура при ректификации, Требуется помощь в понимании процесса

Пользователь

Сообщений: 28 Регистрация: 28.11.2012

15.01.2013 19:53:21

Вот уже около 2-х месяцев я пользователь Миджета 25 +БУР.
Аппарат отличный. Дистилятор просто сказка. Настолько стабильная работа... Ближе к завершению чуть побольше подача воды, без фанатизма с мощностью и у тебя чистейший продукт. Хвосты не пропустишь.
Спасибо!
А вот с колонной мне видимо потребуется консультация...
Запускаю колонну строго по букварю:
нагрев, подача охлаждения, снижение мощности, работа на себя и выход на режим.
По БУР температура стабильна 74,2
начинаю отбор голов (медленный)
температура начинает стойко расти.
Останавливаю отбор, работа на себя - температура стабилизируется на новом значении
так происходит до полного отбора голов ( я отбираю с запасом до выхода на чистый продукт)
Даю колонне поработать на себя - устанавливается температура 74,8 (по БУР), ставлю ее в БУРе
Начинаю отбор тела не более 500 мл/час
отобрав около 1/3 спирта из куба температура стойко устанавливается на 75,0 и клапан более не открывается! (ждал долго), устанавливаю новый порог в БУРе на 75,0, набегает еще половина от уже собранного и температура становится жестко на 75,2, снова приходится менять порог БУРа и тогда колонна отдает положенное, но... при этом подпускает сааамую малость хвостов. Тк я беру исходные продукты благородные - запах и вкус замечательный, но хотелось бы самому решать нужны хвосты или нет, да и необходимость тщательно следить за БУРом напрягает. И время лишнее отнимает.
Исходное сырье СС 25-30%.
Загрузка ок 15-20 л
охлаждение хорошее - вода выходит холодной
Время перегонки ок 20 часов (с учетом простоя при ожидании снижения температуры, которого не произошло)
мощность плитки 1600
Посоветуете что нибудь?

Wolf

Пользователь

Сообщений: 28 Регистрация: 04.06.2012

16.01.2013 10:17:02

Цитата
mini469 пишет: Время перегонки ок 20 часов

Ад!

mini469

Пользователь

Сообщений: 28 Регистрация: 28.11.2012

16.01.2013 12:46:20

Цитата

Дмитрий Волков пишет:

Цитата
mini469 пишет: Время перегонки ок 20 часов

Ад!

Эт дааа!
но я только учусь многое впервой. Что такое 1000 мл в час, что 500, это ж надо к струйкам и каплям приспособиться, понять что это такое.
Поэтому при повышении температуры прекращал отбор и пытался вернуть первоначальную температуру. После первого повышения, чтобы решиться на второе, ждал долго пока колонна работала на себя. Вот по времени и набежало....
Тут конечно з-х часовой таймер на плитке несколько напрягал, все время дергаешься - а вдруг выключилась...
Но с другой стороны безопасность, особенно на этапе постижения технологии. Дальше будет видно.

Игорь Ильин

Гость

16.01.2013 19:34:32

Добрый вечер.

Ректификация 6л спирта в течении 20 часов - это очень долго.
Советы из практики:

1) Ректификацию СС проведите на более высокой мощности: отбор головы - 1600 Вт, отбор тела - 2000 Вт. Голову отбираете при низкой производительности колонны: производительность регулируете не мощностью нагрева, а игольчатым краном.

2) Автоматизацию подключаете во время отбора тела: после отбора головной фракции вводите рабочее значение температуры колонны, включаете электромагнитный клапан и увеличиваете отбор с помощью игольчатого крана.

3) При уменьшении спирта в перегонном кубе, температура в колонне будет повышаться и стабилизироваться на новом значении, и корректировка уставки в данном случае уместна. Если клапан закрылся и температура стабилизировалась на новом значении, нет необходимости ждать долго - вводите новую рабочую температуру колонны. За время всего процесса значение уставки может вырасти в пределах 0.3 градуса.

4) Также можете увеличить спиртуозность СС до 40% - процесс будет более стабильным.

Побольше практики и ректификация для Вас перестанет быть столь длительным процессом.

Wolf

Пользователь

Сообщений: 28 Регистрация: 04.06.2012

17.01.2013 10:11:23

Цитата
Игорь Ильин пишет: 4) Также можете увеличить спиртуозность СС до 40% - процесс будет более стабильным.

А я почему-то думал, что как раз уменьшение спиртуозности до 20% добавит стабильности. Выходит был неправ!

mini469

Пользователь

Сообщений: 28 Регистрация: 28.11.2012

17.01.2013 18:06:39

Спасибо за ответ.

Цитата

Игорь Ильин пишет:
Добрый вечер.

Ректификация 6л спирта в течении 20 часов - это очень долго.
Советы из практики:

1) Ректификацию СС проведите на более высокой мощности: отбор головы - 1600 Вт, отбор тела - 2000 Вт. Голову отбираете при низкой производительности колонны: производительность регулируете не мощностью нагрева, а игольчатым краном.

2) Автоматизацию подключаете во время отбора тела: после отбора головной фракции вводите рабочее значение температуры колонны, включаете электромагнитный клапан и увеличиваете отбор с помощью игольчатого крана.

3) При уменьшении спирта в перегонном кубе, температура в колонне будет повышаться и стабилизироваться на новом значении, и корректировка уставки в данном случае уместна. Если клапан закрылся и температура стабилизировалась на новом значении, нет необходимости ждать долго - вводите новую рабочую температуру колонны. За время всего процесса значение уставки может вырасти в пределах 0.3 градуса.

4) Также можете увеличить спиртуозность СС до 40% - процесс будет более стабильным.

Побольше практики и ректификация для Вас перестанет быть столь длительным процессом.

Спасибо за советы.
у меня так долго получилось, потому что я с упорством пытался вернуть колонну на первоначальную температуру. Делал мизерный отбор, потом просто прекращал отбор. Просто про возможность изменения температуры в процессе в букваре не сказано и я маялся и ждал. А так я все делал, как Вы описали. За исключением мощности, пожалуй. Обязательно попробую.

Николай

Пользователь

Сообщений: 19 Регистрация: 19.11.2012

15.10.2013 22:12:58

Всем привет! Хочу поделиться первым опытом ректификации, ну и естественно вопросы. Набралось у меня 20 л. хвостов (от сахарной браги), спиртуозностью 200. Всё это залил в куб, нагрел, головы я не отбирал, кран отбора закрыт. Дал колоне поработать на себя около 10 мин., температура установилась 75,30С, начал отбор (отбор установил тонкой струйкой). В процессе отбора где-то до 500 мл., температура в колоне постепенно понижалась и установилась 73,40С. До понижения температуры спиртуозность была 960, после понижения Т. спиртуозность стала 940 с этими параметрами отобрал 3,5 л спирта (что в начале отбора, что в конце чувствуется запах сивухи) . Поменял ёмкость, далее температура стала вновь расти 75,40 итд, а на выходе офигенно вонючий запах сивухи (вылил в унитаз).

Полученный спирт разбадяжил до 400, добавил уголька (3 ст. л. на 1 литр), через двое суток прогнал через ватный фильтр.

Оборудование от ДГ - «Миджет» + индукционка. Отбор проводил на мощности 1600 вт., охлаждение ~ 100 л/мин.(т. воды 100С).

Вот теперь вопросы: 1) Почему понизилась температура в колоне (неужели эти 500 мл. это головы)?; 2) После углевания остался запах сивухи, почему? И что-то я боюсь употреблять полученный продукт, и может не стоит в дальнейшем собирать хвосты и заморачиваться ими? Или ничего страшного? Так и должно быть. Что посоветуете опытные винокуры. Спасибо.

Николай

Пользователь

Сообщений: 19 Регистрация: 19.11.2012

15.10.2013 22:27:13

Не могу внести изменения, поэтому ввожу откорректированный текст повторно.
Всем привет! Хочу поделиться первым опытом ректификации, ну и естественно вопросы. Набралось у меня 20 л. хвостов (от сахарной браги), спиртуозностью 20. Всё это залил в куб, нагрел, головы я не отбирал, кран отбора закрыт. Дал колоне поработать на себя около 10 мин., температура установилась 75,3 С, начал отбор (отбор установил тонкой струйкой). В процессе отбора где-то до 500 мл., температура в колоне постепенно понижалась и установилась 73,4 С. До понижения температуры спиртуозность была 96, после понижения Т. спиртуозность стала 94 с этими параметрами отобрал 3,5 л спирта (что в начале отбора, что в конце чувствуется запах сивухи).
Поменял ёмкость, далее температура стала вновь расти 75,4 итд, а на выходе офигенно вонючий запах сивухи (вылил в унитаз). Полученный спирт разбадяжил до 40 гр., добавил уголька (3 ст. л. на 1 литр), через двое суток прогнал через ватный фильтр.
Оборудование от ДГ - «Миджет» + индукционка.
Отбор проводил на мощности 1600 вт., охлаждение ~ 100 л/мин.(т. воды 10 С). Вот теперь вопросы: 1) Почему понизилась температура в колоне (неужели эти 500 мл. это головы)?; 2) После углевания остался запах сивухи, почему? И что-то я боюсь употреблять полученный продукт, и может не стоит в дальнейшем собирать хвосты и заморачиваться ими? Или ничего страшного? Так и должно быть. Что посоветуете опытные винокуры. Спасибо.

Gper

Пользователь

Сообщений: 262 Регистрация: 30.09.2012

16.10.2013 09:13:39

Вообще нифига не понятно.
Во первых не понятно как можно на "Миджете" получить 20градусные хвосты, если все правильно они в кубе остаются.
Во вторых, даже если каким то чудом удалось их выжать то это уже совсем хвосты..., т.е. пищевого там практически ничего не должно остаться. От повторной перегонки вкуснее они не станут

Ну и самое удивительное- 20л *20градусов это 4литра спирта, с этого количества даже если бы это был обычный спирт сырец отобрать 3.5пищевого это очень хорошо... но тут то не СС а уже шняга. Как можно с нее отобрать 3.5литра ??? Туда хоть уголь, хоть варенье, все равно в унитаз....
Про температуру ничего не скажу, понижаться она в любом случае не должна(если колонна в режим вышла), если только крутить кран отбора , воду или плитку....

Николай Пользователь Сообщений: 19 Регистрация: 19.11.2012	#10 17.10.2013 10:23:08 Хвосты я накопил после дистиляции, изначально хвосты были спиртуозностью 40, 50, и даже 60 градусов. После всё смешал, разбавил водичкой и получил - 20 литров-20 градусов.

Gper

Пользователь

Сообщений: 262 Регистрация: 30.09.2012

#11

17.10.2013 10:40:52

Цитата
Николай пишет: Хвосты я накопил после дистиляции, изначально хвосты были спиртуозностью 40, 50, и даже 60 градусов. После всё смешал, разбавил водичкой и получил - 20 литров-20 градусов.

Ректификация идет стабильней если 35-40 градусов, если ниже температура может скакать.
Ну и опять же, это уже хвосты, пусть и с содержанием пищевой фракции. Значит в итоге и остаться хвостов
должно немало. А тут получилось взяли 4 литра и отобрали 500голов+3500пищевой=те же 4литра. А куда же хвосты делись ? Вот и ответ на вопрос про запах сивухи, все хвосты в этих 3.5литрах.
Получилась не ректификация, а укрепление хвостов

Николай

Пользователь

Сообщений: 19 Регистрация: 19.11.2012

#12

17.10.2013 13:18:50

Я головы не отбирал, после того как стабилизировалась температура в колоне (75,3 градуса) я начал отбор пищевой фракции. 3,5 л. это всё что я отобрал. По логике долно остаться 500 мл. хвостов.
Попробую повторно перегнать, теперь разбавлю до 40 градусов.

Gper

Пользователь

Сообщений: 262 Регистрация: 30.09.2012

#13

17.10.2013 15:17:04

Цитата

Николай пишет:
Я головы не отбирал, после того как стабилизировалась температура в колоне (75,3 градуса) я начал отбор пищевой фракции. 3,5 л. это всё что я отобрал. По логике долно остаться 500 мл. хвостов.
Попробую повторно перегнать, теперь разбавлю до 40 градусов.

Тогда ХЗ, кто ж знает как ты отбирал при дистиляции первый раз и сколько спирта осталось... Только отбор попробуй не струйкой, а хотя бы частыми каплями. Ну и запаха в теле быть не должно, если спирт чистый то он практически ничем не пахнет, ну если туда нос совсем не засовывать...