logo

Бесплатный звонок по РФ

8 800 100-88-48
Ваш город: Выберите город
Написать в Whatsapp

Проблема перегонки спирта сырца на Дистиляторе Доктор Губер

Проблема перегонки спирта сырца на Дистиляторе Доктор Губер
Добрый день, коллеги !
    Вчера при перегонке спирта сырца из сахарной браги столкнулся с такой проблемой, после того, как куб разогрелся до 83 градусов (температура в колоне 76-78 пошли долгожданные первые капли головной фракции, дальше минут через 5 началось самое интересное !!!  Из канала отбора неожиданно начался резкий выброс ТЕПЛЛЫХ голов почти струей, даже немного с паром )) При этом основной холодильник при касании рукой очень холодный, т.е. охлаждение идет нормально, минидефлегматор слегка теплый. Дальше спустя небольшое время (2-3 мин.) выход голов из канала отбора почти прекращается (до 1 капли в 3 сек.) при этом температура в колоне начинает резко падать где то до 56 гр., где то минут через пять происходит опять ситуация описанная выше (температура в колоне так же возрастает до 78 гр.). Температура в кубе выше 84 гр. не растет. Так потанцевав с бубном часа два, стабильного выхода продукта из канала отбора я так и не добился, плюнул на все и пошел спать. Это мой не первый опыт перегонки спирта сырца но с таким столкнулся впервые... Такое ощущение, как будто бы минидефлегматор создавал какую то пробку.... которая через какое то время все таки прорывалась порами.  Какие будут мысли у вас по сему ?  Да, еще в кубе был залит сахарный спирт сырец крепостью 35 гр., оговорюсь единственное, что я его неправильно разбавил - лил воду в спирт, а не наоборот .
Цитата
ygor78 пишет:
Из канала отбора неожиданно начался резкий выброс ТЕПЛЛЫХ голов почти струей, даже немного с паром )) При этом основной холодильник при касании рукой очень холодный, т.е. охлаждение идет нормально, минидефлегматор слегка теплый. Дальше спустя небольшое время (2-3 мин.) выход голов из канала отбора почти прекращается (до 1 капли в 3 сек.) при этом температура в колоне начинает резко падать где то до 56 гр., где то минут через пять происходит опять ситуация описанная выше (температура в колоне так же возрастает до 78 гр.).
Добрый день, Ygor78. Описанная Вами ситуация вызывает мысли, что процесс перегонки разбавленного СС мог пойти в таком режиме по двум причинам. Первая возможная причина - заполнение испарительного куба выше рекомендуемого уровня, и вызванный этим заброс СС в колонну при кипении. Но, поскольку Вы пишете, что процесс в таком виде продолжался 2 часа, причина маловероятная. За это время уровень в кубе должен был снизиться и процесс нормализоваться. Вторая возможная причина - "захлебывание" колонны. Т.е. при сильном нагреве куба мощный поток пара тормозит стекание флегмы вниз по насадке. Флегма "подвисая" заполняет колонну, перекрывая путь пару. Давление пара увеличивается и он проталкивает флегму в канал отбора. Колонна "плюется" теплой флегмой. Попадание флегмы с более низкой температурой на термометр, приводит к скачкообразному снижению его показаний. После этого процесс повторяется. Пар, получив возможность прохода по тракту, сначала повышает показания термометра, омывая его. Но, по мере накопления флегмы на насадке, поток пара тормозится, его давление снова повышается, и следующая порция флегмы выбрасывается в канал отбора. Выброс происходит с такой скоростью, что флегма не успевает отдать тепло стенкам холодильника, и на выходе имеет более высокую температуру, чем конденсат , получаемый в штатном режиме работы колонны.
Чтобы избежать  режима "захлебывания" колонны, имеет смысл снизить нагрев испарительного куба. Поток пара при этом уменьшится, снизится количество флегмы и её "торможение" встречным потоком пара. Также на количество образующейся флегмы влияет интенсивность охлаждения минидефлегматора (интенсивнее охлаждение - больше флегмы, при прочих равных условиях). Таким образом, на мой взгляд, подбирая режим нагрева и охлаждения, Вы сможете привести процесс перегонки СС к штатному режиму.
   Спасибо, за развернутый ответ, сегодня будем пробовать !
ygor78 На какой колонне Вы работали?
Дистилятор  "Доктор Губер" , вчера все таки  решил проблему следующим образом: разбавил СС еще до 20 гр. и уменьшил объем заполнения куба до 60 % + сделал раздельную, регулируемую  подачу ОЖ на основной холодильник и минидефлегматор. На самом деле первый раз столкнулся с такой проблемой, до этого было все нормально. Грешу (сугубо мое мнение) на ошибку при разведении СС водой возможно в результате этого образовались в избытке низкокипящие соединения. Привожу цитату из одного источника : "Это было доказано еще Д.И. Менделеевым: в системе «вода-спирт» существует всего 3 устойчивых химических соединения, образующихся за счет водородных связей. Если лить спирт в холодную воду, то образуются необходимые водные гидраты. Если же использовать теплую воду и лить ее в спирт, то получатся моногидраты с характерным для спирта (не водки!) запахом и вкусом."  Поправьте меня если это бредни...
Цитата
ygor78 пишет:
Поправьте меня если это бредни...
Это не бредни а Химия.
При разбавлении СС, лить именно его в воду.
Наоборот, получите моногидраты и не желаемые запахи.
" .............и Опыт, сын ошибок трудных............" ;)
Не думаю, что разбавление СС водой или наоборот так повлияет на процесс перегона.
Колонна захлебывается - надо смотреть нагрев и подачу ОЖ : вид нагрева (с газом все не просто), температура ОЖ, заполнение бака, спиртуозность раствора в кубе и т.д.
Цитата
ygor78 пишет:
Грешу (сугубо мое мнение) на ошибку при разведении СС водой возможно в результате этого образовались в избытке низкокипящие соединения. Привожу цитату из одного источника : "Это было доказано еще Д.И. Менделеевым: в системе «вода-спирт» существует всего 3 устойчивых химических соединения, образующихся за счет водородных связей. Если лить спирт в холодную воду, то образуются необходимые водные гидраты. Если же использовать теплую воду и лить ее в спирт, то получатся моногидраты с характерным для спирта (не водки!) запахом и вкусом."Поправьте меня если это бредни...
Добрый день, ygor78. При разведении спирта сырца водой низкокипящие соединения не образуются. Разбавление водой в состоянии лишь изменить концентрацию этих фракций,( уже присутствующих в СС), в растворе.
Что касается реакции образования гидратов в системе спирт-вода, то приведенная Вами  информация отчасти верна. Образование гидратов - реакция экзотермическая (т. е. идущая с выделением тепла) и обратимая. Согласно принципу Ле  Шателье , равновесие в данной реакции будет смещено в сторону образования гидратов при снижении температуры (разбавление холодной водой). Тип образующихся гидратов будет зависеть от концентрации спирта в воде. Если использовать теплую воду для разведения, то реакция сместится в сторону разрыва не очень прочных водородных связей и распада гидратов. Отсюда и появляется запах спирта, а не водки. Именно поэтому теплая водка на вкус -  не Айс. Придерживаюсь "крамольной" мысли, что при активном перемешивании в процессе разбавления спирта (подготовленной, с низкой степенью минерализации) водой, не столь важно, на мой взгляд, что во что вливать (спирт в воду или воду в спирт). Реакция образования гидратов происходит не мгновенно. Если процесс смешивания происходит достаточно быстро и при не высокой температуре, то тип гидратов будет определяться соотношением спирта и воды в конечном растворе. Если массовая доля спирта в конечном растворе ниже 46% то в основном образуются "нужные" гидраты типа С2Н5ОН - 12 Н2О  и С2Н5ОН - 3 Н2О. Необходимо лишь время и не высокая температура.
Доброго времени суток. У меня такая же проблема, как и  у ygor78, но ни убавлением нагрева, ни увеличением охлаждения проблема не решается. Идет выброс горячего продукта, временами с паром. Куб 20 литров, 2016г. СС 20%. залито 14 литров. До этого промывал РПН. Может быть я ее неправильно вставил или замял, или слишком плотно скрутил?
Цитата
Андрей пишет:
До этого промывал РПН. Может быть я ее неправильно вставил или замял, или слишком плотно скрутил?
Добрый день, Андрей. Слишком плотная укладка РПН может провоцировать "захлёбывание" колонны при меньших, чем обычно потоках пара и флегмы. Меньший зазор между контактными элементами насадки тормозит стекание флегмы, а скорость встречного потока пара в этом узком зазоре возрастает и ещё больше замедляет движение флегмы вниз. Флегма накапливается и образует жидкую пробку, которая выталкивается паром в канал отбора, что Вы и наблюдаете. Попробуйте менее плотно уложить РПН. А при перегонке уменьшите нагрев, но при этом не увеличивайте охлаждение (более сильное охлаждение мини-дефлегматора увеличивает поток флегмы). Думаю процесс удастся стабилизировать.
Цитата
ygor78 пишет:
Добрый день, коллеги !
Вчера при перегонке спирта сырца из сахарной браги столкнулся с такой проблемой, после того, как куб разогрелся до 83 градусов (температура в колоне 76-78 пошли долгожданные первые капли головной фракции, дальше минут через 5 началось самое интересное !!! Из канала отбора неожиданно начался резкий выброс ТЕПЛЛЫХ голов почти струей, даже немного с паром )) При этом основной холодильник при касании рукой очень холодный, т.е. охлаждение идет нормально, минидефлегматор слегка теплый. Дальше спустя небольшое время (2-3 мин.) выход голов из канала отбора почти прекращается (до 1 капли в 3 сек.) при этом температура в колоне начинает резко падать где то до 56 гр., где то минут через пять происходит опять ситуация описанная выше (температура в колоне так же возрастает до 78 гр.). Температура в кубе выше 84 гр. не растет. Так потанцевав с бубном часа два, стабильного выхода продукта из канала отбора я так и не добился, плюнул на все и пошел спать. Это мой не первый опыт перегонки спирта сырца но с таким столкнулся впервые... Такое ощущение, как будто бы минидефлегматор создавал какую то пробку.... которая через какое то время все таки прорывалась порами. Какие будут мысли у вас по сему ? Да, еще в кубе был залит сахарный спирт сырец крепостью 35 гр., оговорюсь единственное, что я его неправильно разбавил - лил воду в спирт, а не наоборот .
У меня тоже самое и не в первый раз, вчера после отбора голов, прибавил нагрев и дистиллятор стал плеваться с паром , даже отключение дефлегматора не помогло.
Возможно нужно время пока вся флегма стечет . Тоже плюнул и пошел спать.
У меня был старый куб 13 литров и я не помню таких проблем, недавно заменил на 25 л 16 года и при перегонке именно сырца плюется паром с флегмой даже через прокладку куба .



Изменено: G S - 15.09.2016 08:30:00
Было пару раз, когда захлёбывалась колонна при работе с подключенным дефлегматором, но потом научился сетку скручивать.
Куб 21л., плитка на мощности до 600-1200 ватт, вода на охлаждение 8 градусов.
Цитата
Vjačeslav пишет:
Было пару раз, когда захлёбывалась колонна при работе с подключенным дефлегматором, но потом научился сетку скручивать.
Куб 21л., плитка на мощности до 600-1200 ватт, вода на охлаждение 8 градусов.
Подробнее про сетку можно?
G S   если у вас происходит избыточное выделение флегмы , тем более из под крышки куба - значит в системе создается небольшое давление ,  здесь 3 варианта.
1. Снизить мощность нагрева.
2. Отрегулировать  подачу жидкости в  минидефлегматор , так что бы он был слегка  теплым .
3. Проверить забивку колонны ,  возможно насадка забилась после предыдущих отгонок или она слишком плотно забита .  
Утром насадку вынул, все в порядке , чисто
Охл воду убавлял до минимума , теплая на выходе
Нагрев при капельном отборе все хорошо , чуть прибавишь захлеб
Мистика
А может влиять на это большой объем спирта сырца?
В 25 бак я налил не более 20 л 35-38% .
Вечером попробую уменьшить объем и спиртуозность
Самое главное он работает 3 года без проблем , производительность из сырца 3 литра в час легко , и вдруг кап кап или...
Цитата
G S пишет:
Цитата
Vjačeslav пишет:
Было пару раз, когда захлёбывалась колонна при работе с подключенным дефлегматором, но потом научился сетку скручивать.
Куб 21л., плитка на мощности до 600-1200 ватт, вода на охлаждение 8 градусов.
Подробнее про сетку можно?
Цитата
Vjačeslav пишет:
Было пару раз, когда захлёбывалась колонна при работе с подключенным дефлегматором, но потом научился сетку скручивать.
Куб 21л., плитка на мощности до 600-1200 ватт, вода на охлаждение 8 градусов.
Про сеточку поподробнее будет?))
Цитата
Александр, магазин пишет:
Цитата
Андрей пишет:
До этого промывал РПН. Может быть я ее неправильно вставил или замял, или слишком плотно скрутил?
Добрый день, Андрей. Слишком плотная укладка РПН может провоцировать "захлёбывание" колонны при меньших, чем обычно потоках пара и флегмы. Меньший зазор между контактными элементами насадки тормозит стекание флегмы, а скорость встречного потока пара в этом узком зазоре возрастает и ещё больше замедляет движение флегмы вниз. Флегма накапливается и образует жидкую пробку, которая выталкивается паром в канал отбора, что Вы и наблюдаете. Попробуйте менее плотно уложить РПН. А при перегонке уменьшите нагрев, но при этом не увеличивайте охлаждение (более сильное охлаждение мини-дефлегматора увеличивает поток флегмы). Думаю процесс удастся стабилизировать.
День добрый. А что значит менее плотно. Сетка стандартная. шла в комплекте. Сложил пополам, скрутил и вставил на место. По другому никак...
Цитата
Андрей пишет:
Цитата
Александр, магазин пишет:
Цитата
Андрей пишет:
До этого промывал РПН. Может быть я ее неправильно вставил или замял, или слишком плотно скрутил?
Добрый день, Андрей. Слишком плотная укладка РПН может провоцировать "захлёбывание" колонны при меньших, чем обычно потоках пара и флегмы. Меньший зазор между контактными элементами насадки тормозит стекание флегмы, а скорость встречного потока пара в этом узком зазоре возрастает и ещё больше замедляет движение флегмы вниз. Флегма накапливается и образует жидкую пробку, которая выталкивается паром в канал отбора, что Вы и наблюдаете. Попробуйте менее плотно уложить РПН. А при перегонке уменьшите нагрев, но при этом не увеличивайте охлаждение (более сильное охлаждение мини-дефлегматора увеличивает поток флегмы). Думаю процесс удастся стабилизировать.
День добрый. А что значит менее плотно. Сетка стандартная. шла в комплекте. Сложил пополам, скрутил и вставил на место. По другому никак...
И куда более плотно должна прилегать РПН: к стенкам царги, либо более плотно в центре?
Цитата
Андрей пишет:
День добрый. А что значит менее плотно. Сетка стандартная. шла в комплекте. Сложил пополам, скрутил и вставил на место. По другому никак...
Добрый день, Андрей. Я имел ввиду, что нужно скрутить ленту из сетки по возможности равномерно, чтобы не было пустот и уплотнений. А когда вставляете в царгу, постараться не замять, поскольку замятая сетка заполняет зазор более плотно и сильнее препятствует прохождению пара и стеканию флегмы, что может спровоцировать захлеб колонны на меньшем, чем обычно потоке пара.
Спасибо. Буду пробовать. Хотя сегодня перегонял СС яблочный и все было в порядке.
На мой взгляд всё дело в нагреве и охлаждении. У самого иногда бывает что холодильник холодный, п дистиллят из него идет горячий. Просто убавляю нагрев или добавляю охлаждение. Особенно бывает такое после отбора голов, увеличиваешь мощность и начинает идти горячий продукт. Но лечится как я описал выше.
Цитата
mihha3 пишет:
У самого иногда бывает что холодильник холодный, п дистиллят из него идет горячий.
а подача ож снизу вверх ?
Конечно. У меня еще раздельная подача воды на холодильник и минидефлегматор.
Цитата
G S пишет:
Утром насадку вынул, все в порядке , чисто
Охл воду убавлял до минимума , теплая на выходе
Нагрев при капельном отборе все хорошо , чуть прибавишь захлеб
Мистика
А может влиять на это большой объем спирта сырца?
В 25 бак я налил не более 20 л 35-38% .
Вечером попробую уменьшить объем и спиртуозность
Самое главное он работает 3 года без проблем , производительность из сырца 3 литра в час легко , и вдруг кап кап или...
Такая же мутотень и у меня.... Но почему то не каждый раз. Сырец тоже на ура идет, а потом при капельном отборе все нормально, головы отбирать заканчиваешь, прибавляешь нагрев и пошла свистопляска) Бак 21 литр 2016года, залито литров16-17, 20-22%. Купил в апреле с.г., проблем вообще не было. Может к батюшке сходить- освятить)))))
Пиши Трампу, здесь тебя не услышат