Ректификация, нужна помощь

Спасибо за дельный совет, у меня было такое предположение. Выходные попробую и напишу что и как.....

Допустим, хотя ...

Сколько времени ушло на отбор трех литров？

Соглашусь с коллегой. ПВК-36 был залит более 30 л. по спирту 48%, пока не снял головы скачки не прекращались.  

Скорость была чуть больше 1литра в час гдето 1030млг

А отбор ручной или на автомате？

Тут сильно зависит от типа котла/нагрева :
- пароводяной нагрев. При малых объемах надо быть аккуратным, чтобы рубашка не перегрелась и не сработало защитное отключение
- индукционка. Капризный вариант. С малыми объемами приходится уменьшать мощность, и плитка переходит в импульсный режи
- порадовал новый куб с ТЭНом. Ректифицировал в 45-литровом кубе 18 литров СС - все чётенько.

Кореш, основное, что я вижу, это то, что БУР был включен при отборе голов - хоть это и не должно было сильно повлиять, но всё же. Поскольку брага была простая (на сахаре), то головы в ней составляют не менее 5％, что вроде здесь и отобрано, пусть и в рваном режиме. Не отбирайте головы с включенным БУР, но это на будущее.

А, далее, ещё вопрос：какая марка плиты и на каком номере мощности？Может,  плитка работала в импульсном режиме？

Просто дублирую, так как в предыдущей теме удивил что речь идет за температуру в колонне. Давайте будем более грамотными и не забывать физ. химию, коллоидную химию и физику.  У метилового спирта температура кипения 64.7 градусов Цельсия, это температура кипения чистого вещества при нормальны условиях. При дистилляции, ректификации и прочих процессах связаны с разделением многокомпонентных смесей, температуры в системе  не будут соответствовать  температурам чистого вещества так как мы получаем на выходе не чистые компоненты а смесь компонентов, где примесей в конечном продукте  меньше чем в исходном растворе. Так что при температуре 68 градусов идет головная фракция представляющая собой смесь (ацетона, метанола и т.д.) а не чистое вещество.
Не подумайте что  цепляюсь к словам, просто многие ориентируясь на температуру в колонне ведут процессы разделения компонентов и теория по поводу изоамила пошла от туда же, где опираются на температуры чистых веществ делают выводу , что априоре делает данные методы ошибочными.

Запах в колонне всегда присутствует, не все на это обращают внимание. При ректификации промежуточные фракции зависают в середине ректификационной колонны и соблюдая вся правила ректификации там и остаются , от этого и запах.

Всех расстрою))) Там смесь компонентов а не чистое вещество и гадать что это именно бессмысленно. Могу точно сказать что это смесь промежуточных фракций. О них подоробно писали в статье дробная дистилляция.  

И снова Я. Всем привет.  Вот прошли мои выходные в экспериментах и что хочу написать.  Начну опять с начала, у меня две индукционные плиты, точное название сейчас не скажу ,так как пишу не из дома. Обе корейские, одна  профи 5квт (12режимов постоянный начинается 1,8 квт как пишут, но мне кажется с 2квт) Вторая тоже корея но 2квт постоянная работа с 800ват) . РЕКТИФИКАЦИЮ ДЕЛАЛ на 2квт плите. Прочитав все выше изложенные предложения , пытался их соблюдать. Налил бак(36л) 30 литров СС 39%. Пока разогревал выставил колону по уровню, верх колоны пришлось даже привязать в разных направления, что бы не было не каких пошатаваний при кипении ,вибраций. Разогрев конечно медленный за 1,10минут,  потом включил Бур , для того ,что бы смотреть температуру колоны, температура была  около 76,9 . Плиту перевел на 1,3квт .  На 1,6 как в прошлый раз работать не смог захлебывалась,видимо из объема СС в баке. Подождал 20минут и стал отбирать головы не смотря на нестабильную температуру колоны. отобрал 950 гр за 2часа. Закрыл кран.  Температура в колоне стабилизировалась на 77,5 как в кинофильме...  Выставил бур на эту температуру с дельтой 0,2. Стал ждать ,что бы температура не прыгала, но она зараза издевалась, 77,5-77,3- 77,8  в этом диапазоне. Подождал 20минут так и прыгает , уменьшил температуру на плите до 1000 ват и тут колона стала работать более стабильно 77,5 , подождал еще 20мин , но все равно на этой отметке она не сидела прыгала раз в 5-10сек на 0,1-0,2 дельты в ту или иную сторону. Вообщем стабильности я не добился не знаю по чему , ВОТ В ЭТОМ МОЙ  ВОПРОС.  (ЧТО Я НЕ ТАК ДЕЛАЮ. ) После всего этого я начал гнать спирт отбирая медленно и увеличивая до скорости 1 060млг в час. Крепость была приблизительно 96. Отобрал 3литра, поменял банку замерил скорость она не поменялась, НО спиртозность упала  до 94%, что меня расстроило ( ВОПРОС ПО ЧЕМУ) . Поменял следующую 3 литровку, все тоже самое. Бур прыгает немного , спирт 94%.  Прихожу через 2 часа посмотреть ,как процесс и тут вижу Бур щелкает температура прыгает, а отобрал всего то около 8литров тела и 1 литр голов. По расчетам должен был взять приблизительно 11700,  700 голов (взял 960) 10л тела и 1л хвостов и после хвостьев. Но взял 8л и то последние 2 испорчены. Потому,что клапан бура стал зависать, то есть  температура прыгает за пределы дельты  а клапан открыт . Взял отвертку и чучуть стукнул по клапану ,клапан  закрылся, но потом все тоже самое повторялось из раза в раз, что меня честно с бесило и я отключил вообще бур и плиту вместе. Вот такие мои выходные мучительные но познавательные.
А теперь вопрос коллеги и спецы :
1. Почему нету стабильной работы Ректификационой колоны.
2. Почему не получилось добиться 96,6% спирта на выходе.
3. Почему произошел недобор тела и пошли так рано хвосты.
4. Почему при нагреве клапана он зависает , заедает.  

Кореш
Какая именно ректификационная колонна ?
Температура  в помещении ?
Источник воды для охлаждения и напор ?? Температура холодильника ректификационный колонны?
Каким прибором замеряете спиртуозность и как Вы это делаете ?
Как замеряли объем Спирта-Сырца ?

Кореш Как именно определяете что давление воды постоянное ?
С большой долей вероятности тут проблема в потоке воды в основной холодильник,  наопр не постоянный да и еще переохлаждает флегму которая возвращается обратно в колонну. От этого скачки температуры и не стабильность в отборе.  Узел отбора короткий ?? Проверьте как у Вас расположена РПН внутри узла, если она не равномерно и слишком плотно скручена, то это так же может влиять на стабильность работы.